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熔點測定的步驟和現(xiàn)象

作者:時間:2021-03-15 次瀏覽

信息摘要:熔點測定的方法有毛細管測定法,顯微鏡熱板測定法,自動熔點測定法(數(shù)字熔點測定儀)。

熔點:當(dāng)晶體加熱到一定溫度時,隨即從固態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)?/span>液態(tài),此時的溫度可視為該物
  質(zhì)的熔點。 熔點范圍(熔距、始熔、全熔)、混合熔點。
  應(yīng)用:
  A、測定固體化合物的熔點。 B、鑒定有機化合物的純度。
  C、鑒別熔點相同的化合物是否同一化合物。 D、校正溫度計
測定方法
1、毛細管測定法。
2、顯微鏡熱板測定法。

3、自動熔點測定法(數(shù)字熔點測定儀)。

毛細管熔點測定法

1、裝置:熱浴、溫度計、熔點管裝配而成。(膠塞的打孔和熔點測定裝置的安裝)
  2、測定操作:(示范)
  a. 樣品的干燥和研磨
  b. 裝樣(把兩頭封閉長度約10~12cm的熔點管中間割裂,開口的一端插入樣品粉末中,裝樣約高3~4mm,倒轉(zhuǎn)填緊后,樣高2~3mm
  c. 把裝樣品的毛細管附于溫度計上(樣品部分在水銀球中部)
  d. 放入熱浴(溫度計水銀球在熱浴中部,水銀球不能碰瓶底也不能離開熱浴液面)
  e. 粗測熔點,粗測時升溫可稍快,一般每分鐘4~5℃,直至樣品熔化,記下此時溫度計讀數(shù),供測定熔點時參考。

f.加熱、控溫(開始升溫可快,當(dāng)溫度接近粗側(cè)熔點15℃時,控制升溫速度1~2℃/min)
  g. 觀察熔點(始熔:固體收縮,當(dāng)樣品開始塌落并出現(xiàn)液相時,即為始熔;全熔:固體完全消失而成透明的液體時,即為全熔)
  h. 記錄結(jié)果(熔點范圍,即始熔至全熔溫度)。
  i. 要有二次以上重復(fù)的數(shù)據(jù)(通常不取平均值),第二次要用新裝樣品的熔點管,浴溫要低于熔點20℃以上才放入。

問題

1、儀器因素:a溫度計要校正; b 熔點管要干凈,管壁要薄。
  2、 操作因素:a 樣品必須干燥并研磨細、裝填緊密; b 嚴(yán)格控制升溫速度觀察準(zhǔn)確。


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