一、前言
隨著先進(jìn)復(fù)合材料的不斷發(fā)展,其應(yīng)用領(lǐng)域越來(lái)越廣泛,人們對(duì)其質(zhì)量控制技術(shù)也更加重視。用熱分析方法監(jiān)測(cè)熱固性樹(shù)脂的固化過(guò)程，以及確定固化條件是非常有效的。DSC法由于樣品用量小，測(cè)量精度較高，適用于各種固化體系，因而應(yīng)用很普遍。
粉末涂料是指能夠自由流動(dòng)的干態(tài)粉狀涂料，與傳統(tǒng)液體油漆之間的主要區(qū)別是粉末涂料無(wú)需使用溶劑將粘結(jié)劑與填充料保持液體懸浮狀態(tài)。它主要是通過(guò)靜電作用吸附，加熱固化在部件表面形成一層膜。
二、實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備
1.DZ-DSC300差示掃描量熱儀（儀器品牌：南京大展儀器）
2.普通氮?dú)猓兌?9.99%），氣體流：20ml/min
3.被測(cè)樣品環(huán)氧樹(shù)脂粉末，樣品量要求不少于15mg
4.標(biāo)準(zhǔn)鑷子與坩堝
5.稱(chēng)重天平：電子天平，分度值0.0001mg
6.升溫速率：10℃/min
7.截止溫度：200°
三、實(shí)驗(yàn)操作部分
1、實(shí)驗(yàn)參數(shù)設(shè)置，如下圖：
2、實(shí)驗(yàn)的原理：差示掃描量熱法（DSC）是在程序控溫條件下，測(cè)量在升溫、降溫或恒溫過(guò)程中輸入到試樣和參比物的熱流量差或功率差與溫度或時(shí)間的關(guān)系。提供物理、化學(xué)變化過(guò)程中有關(guān)的吸熱、放熱、熱容變化等信息。
一般在DSC熱譜圖中，吸熱效應(yīng)用凸起的峰值來(lái)表征(熱焓增加)，放熱效應(yīng)用反向的峰值表征(熱焓減少)。我們主要要查看樣品在140°左右的一個(gè)固化放熱峰。
3、實(shí)驗(yàn)的結(jié)果：
四、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析
其測(cè)試條件為用量15mg，升溫速率為10℃/min。從下圖可以看出來(lái)在130~150℃這個(gè)范圍內(nèi)出現(xiàn)一個(gè)放熱峰，發(fā)生一次熔融相變，峰值為144.02℃，起始點(diǎn)為142.32℃。固化物分解溫度的測(cè)定：不同配方體現(xiàn)固化物的分解溫度不同，差示掃描量熱法（DSC）可以方便測(cè)試固化物的分解溫度，體現(xiàn)固化物的熱穩(wěn)定性。
大多數(shù)廠家生產(chǎn)的潛伏性固化劑在化學(xué)組成和結(jié)構(gòu)上不會(huì)提供明確的信息，所以質(zhì)量監(jiān)控比較麻煩，我們就可以差示掃描量熱法（DSC）在程序升溫的條件下觀察DSC圖譜，根據(jù)DSC圖譜反應(yīng)出來(lái)的相變、自然反應(yīng)熱以及熱分解溫度等信息來(lái)監(jiān)控潛伏性固化劑的質(zhì)量。
