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熱重分析儀的影響因素有哪些?

作者:時(shí)間:2022-02-25 次瀏覽

信息摘要:熱重分析儀測定,樣品量要少。一般是2 ~ 5毫克。一方面由于儀器秤的靈敏度高(高0.1 g),另一方面樣品量越大,導(dǎo)電電阻越大,樣品內(nèi)部溫度梯度越大,樣品熱效應(yīng)導(dǎo)致樣品溫度偏離線性程序,TG曲線發(fā)生變化,粒度也越細(xì)越好。如果盡可能把樣品鋪平(例如粒度大),分解反應(yīng)就會(huì)移動(dòng)到高溫。

  熱重分析儀的影響因素有哪些?

  1、試樣量和試樣皿

  熱重分析儀測定,樣品量要少。一般是2 ~ 5毫克。一方面由于儀器秤的靈敏度高(較高0.1 g),另一方面樣品量越大,導(dǎo)電電阻越大,樣品內(nèi)部溫度梯度越大,樣品熱效應(yīng)導(dǎo)致樣品溫度偏離線性程序,TG曲線發(fā)生變化,粒度也越細(xì)越好。如果盡可能把樣品鋪平(例如粒度大),分解反應(yīng)就會(huì)移動(dòng)到高溫。

  熱重分析儀的樣品盤的材料要求高溫,樣品、中間產(chǎn)品、最終產(chǎn)品、氣氛都有惰性。也就是說,不能具有反應(yīng)活性和催化活性。常用的樣品器皿有鉑、陶瓷、石英、玻璃、鋁等。特別是,每個(gè)樣品應(yīng)使用不同材質(zhì)的樣品碗。否則,樣品盤可能受損。例如,碳酸鈉在高溫下以石英、陶瓷的SiO2反應(yīng)生成硅酸鈉,因此熱重分析儀在測試碳酸鈉等堿性樣品時(shí),不要使用鋁、石英、玻璃、陶瓷樣品碗。鉑樣品碗對有氫或脫氫的有機(jī)物有活性,也不適合含有磷、硫、鹵的聚合物樣品,所以要選擇。

  2、熱重分析儀溫度上升率

  升溫速度越快,溫度延遲越嚴(yán)重。例如,聚苯乙烯在N2中分解后,分解度均為10%失重時(shí),以1/MIN測量為357,以5/MIN測量為394的差值為37。如果加熱速度快,曲線的分辨率下降,一些中間產(chǎn)物的信息可能會(huì)丟失,例如慢慢加熱水分化合物,就能檢測出階段性失水的中間產(chǎn)物。

  3、氣氛的影響

  熱泉坪周圍氣氛的變化對TG曲線有很大影響。CaCO3在真空、空氣、CO2三種氣氛下分解成TG曲線,分解溫差接近600,原因是CO2是CaCO3分解產(chǎn)物。因?yàn)闅夥罩杏蠧O2可以控制CaCO3的分解,從而提高分解溫度。

  聚丙烯在空氣中從150 ~ 180明顯變胖,這是聚丙烯氧化的結(jié)果,在N2上不會(huì)變胖。氣流速度一般為40ml/min,流速大有利于傳熱和泄漏氣體擴(kuò)散。

  4、熱重分析儀揮發(fā)物冷凝

  分解產(chǎn)物在樣品中揮發(fā),經(jīng)常在低溫下重新凝結(jié),如果凝結(jié)在絲式樣品盤中,測量失重結(jié)果可能會(huì)降低,如果溫度進(jìn)一步升高,凝結(jié)物再揮發(fā),就會(huì)產(chǎn)生假失重,TG曲線變形。解決方法一般是增加氣體的流速,使揮發(fā)物立即離開樣品碗。

  5、熱重分析儀浮力

  浮力變化是溫度上升,樣品周圍氣體熱膨脹,相對密度下降,浮力減少,樣品的表觀增加。例如:300的浮力在室溫下可降低一半,在900下可降低約四分之一。實(shí)用的補(bǔ)償方法是進(jìn)行空試驗(yàn)(空載熱重試驗(yàn)),消除表面體重增加。

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